在線分析儀器用的標(biāo)準(zhǔn)氣體視氣體組分?jǐn)?shù)分為二元、三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體,其中二元標(biāo)準(zhǔn)氣體常稱為量程氣。此外,儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)用的單組分高純氣體也屬于標(biāo)準(zhǔn)氣體,常稱為零點(diǎn)氣。例如氧化鋯分析儀、電化學(xué)氧分析儀等
在線分析儀表常用的輔助氣體有如下一些:
①參比氣:多用高純氮,有些氧分析儀也用某一濃度的氧作參比氣。
②載氣:用于氣相色譜儀,包括高純氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣?/span>
③燃燒氣和助燃?xì)猓河糜跉庀嗌V儀的FID、FPD檢測器,燃燒氣為氫氣,助燃?xì)鉃閮x表空氣。
④吹掃氣:正壓防爆吹掃采用儀表空氣,樣品管路和部件吹掃多采用氮?dú)狻?/span>
⑤伴熱蒸汽:應(yīng)采用低壓蒸汽。
標(biāo)準(zhǔn)氣、參比氣、載氣、燃燒氣都可以通過購置氣瓶獲得。一些氣體,如氫氣、氮?dú)狻⒀鯕獾纫部梢再徶脷怏w發(fā)生器來獲得。比較起來,氣瓶具有種類齊全、壓力穩(wěn)定、純度較高,使用方便等優(yōu)點(diǎn),因而使用較為普遍。
標(biāo)準(zhǔn)氣體及其制備方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級別,一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW,二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E),一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常被稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用于工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。標(biāo)準(zhǔn)氣體屬于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范疇,分為*標(biāo)準(zhǔn)氣體和國家二級標(biāo)準(zhǔn)氣體。
①*標(biāo)準(zhǔn)氣體:采用絕對測量法或用兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi),穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國際上同類標(biāo)準(zhǔn)氣體的水平。
②國家二級標(biāo)準(zhǔn)氣體:可以采用絕對法、兩種以上的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)氣體相比較的方法定值,準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)氣體的水平,但能滿足一般測量的需要,穩(wěn)定性在半年以上或能滿足實(shí)際測量的需要。
一級和二級標(biāo)準(zhǔn)氣體必須經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局認(rèn)可,頒發(fā)定級證書和制造計(jì)量器具許可證,并持有統(tǒng)一編號,一級標(biāo)準(zhǔn)氣體的編號為CBW×××××,二級標(biāo)準(zhǔn)氣體的編號為GBW(E)××××××。GBW是國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語拼音縮寫,其后的×代表數(shù)字(一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有5位數(shù)字,二級有6位數(shù)字),分別表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類號和排序號。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備方法可分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩類。
①靜態(tài)法主要有:質(zhì)量比混合法、稱量法、壓力比混合法(壓力法)、體積比混合法(靜態(tài)體積法)。
②動(dòng)態(tài)法主要有:流量比混合法、滲透法、擴(kuò)散法、定體積泵法、光化學(xué)反應(yīng)法、電解法和蒸汽壓法。
瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣主要采用稱量法和分壓法制備。其他方法多用于實(shí)驗(yàn)室制備少量標(biāo)準(zhǔn)氣。
瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣一般由專業(yè)配氣廠家提供,由于氣瓶與充裝氣體間會(huì)發(fā)生物理吸附和化學(xué)反應(yīng)等器壁反應(yīng),對于某些微量或痕量氣體(如活潑性氣體、微量水、微量氧等),難于保持量值的穩(wěn)定性,因而不宜用氣瓶儲(chǔ)存,而且用稱量法或壓力法制備的氣體種類和含量范圍也受到一定的限制。 .
其他方法可以彌補(bǔ)這一不足,例如滲透法適用于制備痕量活潑性氣俸或微量水分的標(biāo)準(zhǔn)氣,擴(kuò)散法適用于制備常溫下為液體的微量有機(jī)氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣,電解法適用于制備微量氧的標(biāo)準(zhǔn)氣等。這些低含量的標(biāo)準(zhǔn)氣要保證其量值長時(shí)間穩(wěn)定不變是困難的,因此要求在臨用時(shí)制備,并且輸送標(biāo)準(zhǔn)氣體的管路應(yīng)盡可能短。這類標(biāo)準(zhǔn)氣一般由儀器生產(chǎn)廠家或用戶在儀器標(biāo)定、校準(zhǔn)時(shí)制備。